油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法 

本方法采用自動顆粒計數(shù)儀測每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測 量顆粒尺寸范圍5～150μm(更換傳感器以擴大量程)。適合于測變壓器油、 汽輪機油等油品的顆粒污染度。 

1 儀器及材料 

1.1 自動顆粒計數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需期校準。 

1.2 傳感器 與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，能測粒徑約150μm的顆粒。 

1.3 超聲波清洗器 小功率50W。 

1.4 秒表或計時器 度為0.1s。 

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。 

1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。 

1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。 

1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 

1.9 AC粉塵校準液 AC粉塵為非球形顆粒，校準液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也 按標準ISO4402方法配制。 

1.10 標準膠球校準液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也按美國宇航標準ARP1192A方 法配制。 

1.11 異丙醇 化學純。 

1.12 石油醚 化學純，沸程60～90℃。 

1.13 甲苯(或二甲苯)化學純。 

1.14 去離子水或蒸餾水。 

2 清潔液的制備 

    異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等依次經(jīng)過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒；供檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。 

3 取樣 

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗 

3.1.1 取樣瓶經(jīng)過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。 

3.1.2 檢驗 清洗干凈后，向瓶中注入容積為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數(shù)儀測每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶容積之比值，并將 結(jié)果記錄在取樣瓶的標簽上，作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級小應比被取油樣的顆粒濃度低兩個數(shù)量 級。 

    注：檢驗取樣瓶用的清潔液，應根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時， 選用異丙醇；若瓶內(nèi)干燥，選用石油醚。 

3.1.3 在經(jīng)檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 

3.2 現(xiàn)場采樣 從設備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設備不能連接導管取樣時，盡量縮短開瓶時間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關閉取樣閥。 

    油樣應密封保存，不要倒置，測量時再啟封。 

4 實驗室環(huán)境 

    儀器的校準，樣品的準備和測試都應在清潔環(huán)境中進行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過2～3個/L，宜 使用空氣凈化室。 

5 儀器的校準 

    每隔六個月或更換傳感器元件時，應用校準液按如下程序校準自動顆粒計數(shù) 儀。 

5.1 噪音電壓峰值的測 

5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并*干燥。 

5.1.2 調(diào)節(jié)計數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。 

5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時間取樣器，使用秒表計時)，并將取 樣時器為30s。 

5.1.4 將“計數(shù)方式”選擇開關置于“計數(shù)”位置。 

5.1.5 按下“啟動”開關，30s后觀察通道1的顯示計數(shù)是否為30±5，如計數(shù)大 于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計數(shù)達到要求。 

5.1.6 重復計數(shù)三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復性不好，應重復5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為止。 

5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。 

5.2 校準通道門限值 

5.2.1 按儀器說明書“校準變動表”所列的值或前次校準的門限值，調(diào)節(jié)各通道門 限值，不需校準的通道門限調(diào)節(jié)到電壓值。 

5.2.2 充分搖動校準液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器。 

5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額流量。 

5.2.4 開始計數(shù)，若計數(shù)結(jié)果與校準液給值不符，則調(diào)節(jié)通道門限值，使每個通 道計數(shù)與給值的誤差在“校準變動表”允許的誤差范圍內(nèi)，重復計數(shù)3～5次，記 錄各通道門限值。 

5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。 

5.2.6 繪制校準曲線 

5.2.6.1 在雙對數(shù)坐標紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無噪音理想校準線。 

5.2.6.2 在無噪音理想校準線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點標繪在雙對數(shù)坐標紙上，并連接各點得到該傳感器的校準曲線(注意小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。 

6 油樣測量步驟 

6.1 打開儀器的電源開關，使儀器預熱約10min。 

6.2 儀器標 在傳感器校準曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對應的門限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。 

    若被測的污染顆粒與校準液顆粒形狀不一致，則應將粒徑乘以相應因子。例 如，被測污染顆粒為非球形，而校準液顆粒為球形，則應乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。 

    注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計數(shù)的。 校準用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時，AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。 

6.3 油樣的準備 

6.3.1 先目測油樣已被污染，雜質(zhì)顆粒過大時，不應進行測量，否則大顆粒會堵 塞傳感器。 

6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 

6.3.3 充分搖動油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 

6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產(chǎn)生氣泡。 

6.4 選擇自動顆粒計數(shù)儀的“計數(shù)方式”、“計數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時間取樣”)10～100mL。 

6.5 啟動儀器，調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達到傳感器的額流量。 

6.6 開始計數(shù)，每個油樣至少重復計數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允 許的極限值時，報警燈將閃亮，此時應稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。 

    如果被測油樣的粘度過大，進入儀器傳感器的油達不到額流量時，應選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應維持在少，以免影響測量誤差。 也采用適當加熱的方法降低油粘度。 

6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。 

7 計算 

    測量結(jié)果由下式計算 

 

式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數(shù)量； 

    ——幾次平行測量結(jié)果平均值； 

    V——每次測量進樣體積，mL； 

    VA——油樣體積，mL； 

    VB——稀釋液體積，mL。 

8 試驗報告 

    在試驗報告中應注明樣品名稱，計數(shù)儀型號、傳感器型號、校準物、校準日期、 流量，每次計數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應分別按幾個尺寸范圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報告。 

9 度 

    重復性 三次平行測量中大于5μm顆粒的大相對誤差為±2%。 

10 結(jié)果判斷 

    測量結(jié)果較前次有明顯增大時，如果是電氣設備用油，則應結(jié)合油中溶解氣體 分析和金屬含量測進行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機油，則應分析是由外 界污染還是由磨損引起的。 

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    附加說明： 

    本標準由電廠化學專業(yè)標準委員會提出。 

    本標準由西安熱工研究所技術歸口。 

    本標準主要起草人李燁烽。 

    本標準主要參照ASTM F661方法制訂。